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鹵素水分測定儀在乳制品中的應用

            本文采用MB45型鹵素水分測定儀代替國標法 (GB / T 5009146 -2003)對牛奶、酸奶中全乳固體的含量進行測定。彩登試驗設備和用戶共同探討利用水分測定儀快速測定牛奶、酸奶中全乳固體含量 。
      全乳固體是牛乳和酸奶的一項重要檢測指標,目前使用的測定方法是GB409 - 85及GB / T5009146 - 2003〔1, 2〕。其一為計算法,因脂肪測定復雜,本高用時長,故很少采用;其二為減重法,測定耗時長達4~5 h,不適合大批樣品的測定,對生產的實用性也不大。測定時間由過去的5h縮短至115~2 h,降低了成本,且每批可以同時測定數10個樣品。本文探討采用MB45型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進行快速測定,旨在建立一種測定結果準確、快速、便捷的方法。
1 材料與方法
a. 儀器  
     梅特勒-托利多MB45型鹵素水分測定儀 (簡稱儀器 )。
b. 測定方法  
     稱取充分混勻的樣品215 g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在佳測定條件下,按照儀器的測定程序進行測定。
2 結果與討論
     a. 佳測定條件的選擇  
     牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質量,在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時,在短的時間內可以達到大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應根據不同的樣品性狀設置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當縮短。經多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的佳測定條件為: 190℃3 m in→120℃5 m in→105℃至恒重。
     b.儀器法與國標法比較  
     對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標法 (GB / T 5009146 - 2003 )分別進行了全乳固體測定,測定結果見表1。經t檢驗, t(酸奶 )= 11346, t(105, 9)= 21262, P > 0105; t(牛奶 )=11299, t( 0105, 10)= 21228, P> 0105,兩種方法比較無統計學差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標法。
     c.測定時間對比
     MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優于國標法。國標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12 h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,長時間也只有13 m in。取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
     d. 儀器測定全乳固體測量不確定度評估  
     采用表2的測定結果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k = 2則牛奶全乳固體:U = ( 10185±0107 ) g / 100 g;酸奶全乳固體: U=(21132±0124) g / 100 g。
     e. 綜上所述,使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設置不同的自動測試終點值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。
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